Nature.com ला भेट दिल्याबद्दल धन्यवाद. तुम्ही वापरत असलेल्या ब्राउझरच्या आवृत्तीला मर्यादित CSS सपोर्ट आहे. सर्वोत्तम परिणामांसाठी, आम्ही शिफारस करतो की तुम्ही तुमच्या ब्राउझरची नवीन आवृत्ती वापरा (किंवा इंटरनेट एक्सप्लोररमध्ये कंपॅटिबिलिटी मोड अक्षम करा). दरम्यान, सतत सपोर्ट सुनिश्चित करण्यासाठी, आम्ही स्टाइलिंग किंवा जावास्क्रिप्टशिवाय साइट प्रदर्शित करत आहोत.
ऊर्जा साठवण उपकरणांमध्ये फेज चेंज मटेरियल (पीसीएम) म्हणून स्टीरिक अॅसिड (एसए) वापरले जाते. या अभ्यासात, SiO2 शेल सर्फॅक्टंटला मायक्रोएनकॅप्स्युलेट करण्यासाठी सोल-जेल पद्धत वापरली गेली. SA (5, 10, 15, 20, 30 आणि 50 ग्रॅम) चे विविध प्रमाण 10 मिली टेट्राइथिल ऑर्थोसिलिकेट (TEOS) मध्ये एन्कॅप्स्युलेट केले गेले. संश्लेषित मायक्रोएनकॅप्स्युलेटेड फेज चेंज मटेरियल (MEPCM) फूरियर ट्रान्सफॉर्म इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी (FT-IR), एक्स-रे डिफ्रॅक्शन (XRD), एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी (XPS) आणि स्कॅनिंग इलेक्ट्रॉन मायक्रोस्कोपी (SEM) द्वारे वैशिष्ट्यीकृत केले गेले. वैशिष्ट्यीकरण निकालांवरून असे दिसून आले की SA यशस्वीरित्या SiO2 द्वारे एन्कॅप्स्युलेट केले गेले. थर्मोग्रॅव्हिमेट्रिक विश्लेषण (TGA) ने दर्शविले की MEPCM मध्ये CA पेक्षा चांगली थर्मल स्थिरता आहे. डिफरेंशियल स्कॅनिंग कॅलरीमेट्री (DSC) वापरून, असे आढळून आले की MEPCM चे एन्थॅल्पी मूल्य 30 हीटिंग-कूलिंग सायकलनंतरही बदलले नाही. सर्व सूक्ष्म-एन्कॅप्स्युलेटेड नमुन्यांमध्ये, MEPCM असलेल्या 50 ग्रॅम SA ​​मध्ये वितळण्याची आणि घनतेची सर्वोच्च सुप्त उष्णता होती, जी अनुक्रमे 182.53 J/g आणि 160.12 J/g होती. पॅकेज कार्यक्षमता मूल्य थर्मल डेटा वापरून मोजले गेले आणि त्याच नमुन्यासाठी सर्वोच्च कार्यक्षमता आढळली जी 86.68% होती.
बांधकाम उद्योगात वापरल्या जाणाऱ्या उर्जेपैकी अंदाजे ५८% ऊर्जेचा वापर इमारती गरम करण्यासाठी आणि थंड करण्यासाठी केला जातो. म्हणून, सर्वात आवश्यक गोष्ट म्हणजे पर्यावरणीय प्रदूषण लक्षात घेऊन कार्यक्षम ऊर्जा प्रणाली तयार करणे. फेज चेंज मटेरियल (पीसीएम) वापरून सुप्त उष्णता तंत्रज्ञान कमी तापमानातील चढउतारांवर उच्च ऊर्जा साठवू शकते. ४,५,६ आणि उष्णता हस्तांतरण, सौर ऊर्जा साठवणूक, एरोस्पेस आणि एअर कंडिशनिंग ७,८,९ यासारख्या क्षेत्रात मोठ्या प्रमाणावर वापरले जाऊ शकते. पीसीएम दिवसा इमारतीच्या बाहेरील भागातून थर्मल ऊर्जा शोषून घेते आणि रात्री ऊर्जा सोडते. १०. म्हणून, थर्मल एनर्जी स्टोरेज मटेरियल म्हणून फेज चेंज मटेरियलची शिफारस केली जाते. याव्यतिरिक्त, सॉलिड-सॉलिड, सॉलिड-लिक्विड, लिक्विड-वायू आणि सॉलिड-वायू असे विविध प्रकारचे पीसीएम आहेत. त्यापैकी, सर्वात लोकप्रिय आणि वारंवार वापरले जाणारे फेज चेंज मटेरियल म्हणजे सॉलिड-सॉलिड फेज चेंज मटेरियल आणि सॉलिड-लिक्विड फेज चेंज मटेरियल. तथापि, द्रव-वायू आणि सॉलिड-वायू फेज ट्रान्झिशन मटेरियलच्या प्रचंड व्हॉल्यूमेट्रिक बदलांमुळे त्यांचा वापर खूप कठीण आहे.
PCM च्या गुणधर्मांमुळे त्याचे विविध उपयोग आहेत: जे १५°C पेक्षा कमी तापमानात वितळतात ते थंड तापमान राखण्यासाठी एअर कंडिशनिंग सिस्टममध्ये वापरले जाऊ शकतात आणि जे ९०°C पेक्षा जास्त तापमानात वितळतात ते आग रोखण्यासाठी हीटिंग सिस्टममध्ये वापरले जाऊ शकतात. वापर आणि वितळण्याच्या बिंदू श्रेणीनुसार, विविध सेंद्रिय आणि अजैविक रसायनांपासून विविध फेज चेंज मटेरियल संश्लेषित केले गेले आहेत १३,१४,१५. पॅराफिन हे सर्वात जास्त वापरले जाणारे फेज चेंज मटेरियल आहे ज्यामध्ये उच्च सुप्त उष्णता, गैर-संक्षारकता, सुरक्षितता आणि विस्तृत वितळण्याच्या बिंदू श्रेणी १६,१७,१८,१९,२०,२१ आहे.
तथापि, फेज चेंज मटेरियलची थर्मल चालकता कमी असल्याने, फेज चेंज प्रक्रियेदरम्यान बेस मटेरियलची गळती रोखण्यासाठी त्यांना शेलमध्ये (बाह्य थरात) कॅप्स्युलेट करणे आवश्यक आहे22. याव्यतिरिक्त, ऑपरेशनल त्रुटी किंवा बाह्य दाब बाह्य थराला (क्लॅडिंग) नुकसान पोहोचवू शकतात आणि वितळलेले फेज चेंज मटेरियल बांधकाम साहित्याशी प्रतिक्रिया देऊ शकते, ज्यामुळे एम्बेडेड स्टील बार गंजतात, ज्यामुळे इमारतीची सेवाक्षमता कमी होते23. म्हणून, एन्कॅप्स्युलेटेड फेज चेंज मटेरियलला पुरेशा शेल मटेरियलसह संश्लेषित करणे महत्वाचे आहे, जे वरील समस्या सोडवू शकते24.
फेज चेंज मटेरियलचे मायक्रोएनकॅप्सुलेशन प्रभावीपणे उष्णता हस्तांतरण वाढवू शकते आणि पर्यावरणीय प्रतिक्रियाशीलता कमी करू शकते आणि व्हॉल्यूम बदल नियंत्रित करू शकते. PCM एन्कॅप्सुलेशनसाठी विविध पद्धती विकसित केल्या गेल्या आहेत, म्हणजे इंटरफेशियल पॉलिमरायझेशन25,26,27,28, इन सिटू पॉलिमरायझेशन29,30,31,32, कोअॅसर्वेशन33,34,35 आणि सोल-जेल प्रक्रिया36,37,38,39. मायक्रोएनकॅप्सुलेशनसाठी फॉर्मल्डिहाइड रेझिनचा वापर केला जाऊ शकतो40,41,42,43. मेलामाइन-फॉर्मल्डिहाइड आणि युरिया-फॉर्मल्डिहाइड रेझिनचा वापर शेल मटेरियल म्हणून केला जातो, जे ऑपरेशन दरम्यान अनेकदा विषारी फॉर्मल्डिहाइड उत्सर्जित करतात. म्हणून, या मटेरियलचा पॅकेजिंग प्रक्रियेत वापर करण्यास मनाई आहे. तथापि, स्केलेबल थर्मल एनर्जी स्टोरेजसाठी पर्यावरणास अनुकूल फेज चेंज मटेरियल फॅटी अॅसिड आणि लिग्निन 44 वर आधारित हायब्रिड नॅनोकॅप्सुल वापरून संश्लेषित केले जाऊ शकतात.
झांग आणि इतर ४५ आणि ४५ यांनी टेट्राइथिल ऑर्थोसिलिकेटपासून लॉरिक अॅसिडचे संश्लेषण केले आणि असा निष्कर्ष काढला की मिथाइलट्रायथॉक्सिसिलेन आणि टेट्राइथिल ऑर्थोसिलिकेटचे आकारमान गुणोत्तर वाढत असताना, सुप्त उष्णता कमी होते आणि पृष्ठभागावरील हायड्रोफोबिसिटी वाढते. लॉरिक अॅसिड हे कापोक फायबरसाठी एक संभाव्य आणि प्रभावी कोर मटेरियल असू शकते46. याव्यतिरिक्त, लतीबारी आणि इतर ४७ यांनी टीआयओ2 चा शेल मटेरियल म्हणून वापर करून स्टीरिक अॅसिड-आधारित पीसीएमचे संश्लेषण केले. झू आणि इतर ४७ यांनी संभाव्य पीसीएम म्हणून एन-ऑक्टाडेकेन आणि सिलिकॉन नॅनोकॅप्सूल तयार केले ४८. साहित्याच्या पुनरावलोकनातून, प्रभावी आणि स्थिर मायक्रोएनकॅप्स्युलेटेड फेज चेंज मटेरियलच्या निर्मितीसाठी शिफारस केलेले डोस समजणे कठीण आहे.
म्हणूनच, लेखकांच्या माहितीनुसार, मायक्रोएनकॅप्सुलेशनसाठी वापरल्या जाणाऱ्या फेज चेंज मटेरियलचे प्रमाण हे कार्यक्षम आणि स्थिर मायक्रोएनकॅप्सुलेटेड फेज चेंज मटेरियलच्या उत्पादनासाठी एक महत्त्वाचे पॅरामीटर आहे. वेगवेगळ्या प्रमाणात फेज चेंज मटेरियल वापरल्याने आपल्याला मायक्रोएनकॅप्सुलेटेड फेज चेंज मटेरियलचे वेगवेगळे गुणधर्म आणि स्थिरता स्पष्ट करता येईल. स्टीरिक अॅसिड (फॅटी अॅसिड) हा पर्यावरणपूरक, वैद्यकीयदृष्ट्या महत्त्वाचा आणि किफायतशीर पदार्थ आहे जो थर्मल एनर्जी साठवण्यासाठी वापरला जाऊ शकतो कारण त्याचे एन्थॅल्पी मूल्य उच्च आहे (~200 J/g) आणि ते 72 °C पर्यंत तापमान सहन करू शकते. याव्यतिरिक्त, SiO2 ज्वलनशील नाही, उच्च यांत्रिक शक्ती, थर्मल चालकता आणि कोर मटेरियलला चांगला रासायनिक प्रतिकार प्रदान करते आणि बांधकामात पोझोलॅनिक मटेरियल म्हणून काम करते. जेव्हा सिमेंट पाण्यात मिसळले जाते, तेव्हा यांत्रिक पोशाख आणि मोठ्या काँक्रीट स्ट्रक्चर्समध्ये निर्माण होणाऱ्या उच्च तापमानामुळे (हायड्रेशनची उष्णता) खराब एन्कॅप्सुलेटेड PCM क्रॅक होऊ शकतात. म्हणून, SiO2 शेलसह मायक्रोएनकॅप्सुलेटेड CA चा वापर ही समस्या सोडवू शकतो. म्हणून, या अभ्यासाचे उद्दिष्ट बांधकाम अनुप्रयोगांमध्ये सोल-जेल प्रक्रियेद्वारे संश्लेषित केलेल्या PCMs ची कार्यक्षमता आणि कार्यक्षमता तपासणे होते. या कामात, आम्ही SiO2 शेलमध्ये समाविष्ट केलेल्या 5, 10, 15, 20, 30 आणि 50 ग्रॅमच्या SA (बेस मटेरियल म्हणून) च्या वेगवेगळ्या प्रमाणात पद्धतशीरपणे अभ्यास केला. SiO2 शेलच्या निर्मितीसाठी पूर्वसूचक द्रावण म्हणून 10 मिली आकारमानात टेट्राइथिलऑर्थोसिलिकेट (TEOS) ची निश्चित मात्रा वापरली गेली.
कोर मटेरियल म्हणून रिअॅक्टिव्ह ग्रेड स्टीरिक अॅसिड (SA, C18H36O2, वितळण्याचा बिंदू: 72°C) हे दक्षिण कोरियातील ग्योंगी-डो येथील डेजंग केमिकल अँड मेटल्स कंपनी लिमिटेड येथून खरेदी केले गेले. टेट्राइथिलॉर्थोसिलिकेट (TEOS, C8H20O4Si) हे पूर्वसूचक द्रावण म्हणून बेल्जियममधील गील येथील अ‍ॅक्रोस ऑरगॅनिक्स येथून खरेदी केले गेले. याव्यतिरिक्त, अ‍ॅब्सोल्युट इथेनॉल (EA, C2H5OH) आणि सोडियम लॉरिल सल्फेट (SLS, C12H25NaO4S) हे दक्षिण कोरियातील ग्योंगी-डो येथील डेजंग केमिकल अँड मेटल्स कंपनी लिमिटेड येथून खरेदी केले गेले आणि अनुक्रमे सॉल्व्हेंट्स आणि सर्फॅक्टंट म्हणून वापरले गेले. डिस्टिल्ड वॉटर देखील सॉल्व्हेंट म्हणून वापरले जाते.
८०० आरपीएम आणि ७५ डिग्री सेल्सिअस तापमानावर १ तासासाठी चुंबकीय स्टिरर वापरून १०० मिली डिस्टिल्ड पाण्यात सोडियम लॉरिल सल्फेट (SLS) च्या वेगवेगळ्या प्रमाणात SA मिसळण्यात आले (तक्ता १). SA इमल्शन दोन गटांमध्ये विभागले गेले: (१) ५, १० आणि १५ ग्रॅम SA ​​१०० मिली डिस्टिल्ड पाण्यात ०.१० ग्रॅम SLS मिसळण्यात आले (SATEOS1, SATEOS2 आणि SATEOS3), (२) २०, ३० आणि ५० ग्रॅम SA ​​०.१५, ०.२० आणि ०.२५ ग्रॅम SLS १०० मिली डिस्टिल्ड पाण्यात मिसळण्यात आले (SATEOS4, SATEOS5 आणि SATEOS6). संबंधित इमल्शन तयार करण्यासाठी ५, १० आणि १५ ग्रॅम SA ​​सोबत ०.१० ग्रॅम SLS वापरण्यात आले. त्यानंतर, SATEOS4, SATEOS5 आणि SATEOS6 साठी SLS ची संख्या वाढवण्याचा प्रस्ताव ठेवण्यात आला. तक्ता 1 मध्ये स्थिर इमल्शन सोल्यूशन्स मिळविण्यासाठी वापरल्या जाणाऱ्या CA आणि SLS चे गुणोत्तर दाखवले आहे.
१०० मिली बीकरमध्ये १० मिली TEOS, १० मिली इथेनॉल (EA) आणि २० मिली डिस्टिल्ड वॉटर ठेवा. SA आणि SiO2 शेलच्या वेगवेगळ्या गुणोत्तरांच्या एन्कॅप्सुलेशन कार्यक्षमतेचा अभ्यास करण्यासाठी, सर्व नमुन्यांचे संश्लेषण गुणांक नोंदवले गेले. मिश्रण ४०० rpm आणि ६०°C वर १ तासासाठी चुंबकीय स्टिररने ढवळले गेले. नंतर पूर्वसूचक द्रावण तयार केलेल्या SA इमल्शनमध्ये ड्रॉपवाइज जोडले गेले, ८०० rpm आणि ७५°C वर २ तास जोरदारपणे ढवळले गेले आणि पांढरी पावडर मिळविण्यासाठी फिल्टर केले गेले. अवशिष्ट SA काढून टाकण्यासाठी पांढरी पावडर डिस्टिल्ड पाण्याने धुतली गेली आणि व्हॅक्यूम ओव्हनमध्ये २४ तासांसाठी ४५°C वर वाळवली गेली. परिणामी, SiO2 च्या शेलसह एक मायक्रोएनकॅप्सुलेटेड SC प्राप्त झाला. मायक्रोएनकॅप्सुलेटेड SA च्या संश्लेषण आणि तयारीची संपूर्ण प्रक्रिया आकृती १ मध्ये दर्शविली आहे.
SiO2 शेल असलेले SA मायक्रोकॅप्सूल सोल-जेल पद्धतीने तयार केले गेले होते आणि त्यांची एन्कॅप्सुलेशन यंत्रणा आकृती 2 मध्ये दर्शविली आहे. पहिल्या टप्प्यात SLS सर्फॅक्टंट असलेल्या जलीय द्रावणात SA इमल्शन तयार करणे समाविष्ट आहे. या प्रकरणात, SA रेणूचा हायड्रोफोबिक टोक SLS ला बांधला जातो आणि हायड्रोफिलिक टोक पाण्याच्या रेणूंना बांधले जाते, ज्यामुळे एक स्थिर इमल्शन तयार होते. अशा प्रकारे, SLS चे हायड्रोफोबिक भाग संरक्षित केले जातात आणि SA थेंबाच्या पृष्ठभागावर व्यापतात. दुसरीकडे, TEOS द्रावणांचे हायड्रोलिसिस पाण्याच्या रेणूंद्वारे हळूहळू होते, ज्यामुळे इथेनॉलच्या उपस्थितीत हायड्रोलिझ्ड TEOS तयार होतात (आकृती 2a) 49,50,51. हायड्रोलिझ्ड TEOS एक संक्षेपण अभिक्रिया करते, ज्या दरम्यान n-हायड्रोलिझ्ड TEOS सिलिका क्लस्टर्स बनवतात (आकृती 2b). सिलिका क्लस्टर्स SLS (आकृती 2c) च्या उपस्थितीत SA52 द्वारे एन्कॅप्स्युलेट केले गेले, ज्याला मायक्रोएनकॅप्सुलेशन प्रक्रिया म्हणतात.
SiO2 च्या कवचासह CA च्या मायक्रोएनकॅप्सुलेशनचे योजनाबद्ध आकृती (a) TEOS चे हायड्रोलिसिस (b) हायड्रोलिझेटचे संक्षेपण आणि (c) SiO2 च्या कवचासह CA चे एन्कॅप्सुलेशन.
फूरियर ट्रान्सफॉर्म इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोमीटर (FT-IR, पर्किन एल्मर UATR टू, यूएसए) वापरून बल्क SA आणि मायक्रोएनकॅप्स्युलेटेड SA चे रासायनिक विश्लेषण केले गेले आणि स्पेक्ट्रा 500 ते 4000 cm-1 च्या श्रेणीत नोंदवले गेले.
बल्क SA फेज आणि मायक्रोकॅप्सूल मटेरियलचे विश्लेषण करण्यासाठी एक्स-रे डिफ्रॅक्टोमीटर (XRD, D/MAX-2500, रिगाकू, जपान) वापरण्यात आला. एक्स-रे स्ट्रक्चरल स्कॅनिंग 2θ = 5°–95° श्रेणीमध्ये 4°/मिनिट स्कॅनिंग गतीसह, Cu-Kα रेडिएशन (λ = 1.541 Å), 25 kV आणि 100 mA च्या ऑपरेटिंग परिस्थितीत, सतत स्कॅनिंग मोडमध्ये केले गेले. सर्व नमुन्यांमध्ये 50° नंतर कोणताही शिखर आढळला नाही म्हणून एक्स-रे प्रतिमा 2θ = 5–50° श्रेणीमध्ये तयार केल्या गेल्या.
एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी (XPS, सायंटा ओमिक्रॉन R3000, USA) बल्क SA ची रासायनिक स्थिती तसेच एन्कॅप्सुलेशन मटेरियलमध्ये उपस्थित असलेल्या घटकांना समजून घेण्यासाठी एक्स-रे स्रोत म्हणून Al Kα (1486.6 eV) वापरून करण्यात आली. गोळा केलेले XPS स्पेक्ट्रा विदेशी कार्बन (बाइंडिंग एनर्जी 284.6 eV) वापरून C 1s शिखरावर कॅलिब्रेट केले गेले. शर्ली पद्धतीचा वापर करून पार्श्वभूमी दुरुस्ती केल्यानंतर, प्रत्येक घटकाचे उच्च-रिझोल्यूशन शिखर डीकॉनव्होल्युट केले गेले आणि CASA XPS सॉफ्टवेअर वापरून गौशियन/लोरेंझियन फंक्शन्समध्ये बसवले गेले.
१५ केव्हीवर ऊर्जा-विखुरणारे एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईडीएस) ने सुसज्ज स्कॅनिंग इलेक्ट्रॉन मायक्रोस्कोपी (एसईएम, एमआयआरए३, टेस्कॅन, ब्रनो, चेक रिपब्लिक) वापरून बल्क एससी आणि मायक्रोएनकॅप्स्युलेटेड एससीचे आकारविज्ञान तपासले गेले. एसईएम इमेजिंग करण्यापूर्वी, चार्जिंग प्रभाव टाळण्यासाठी नमुने प्लॅटिनम (पीटी) सह लेपित केले गेले.
औष्णिक गुणधर्म (वितळणे/घनीकरण बिंदू आणि सुप्त उष्णता) आणि विश्वासार्हता (थर्मल सायकलिंग) हे डिफरेंशियल स्कॅनिंग कॅलरीमेट्री (DSC, TA इन्स्ट्रुमेंट, डिस्कव्हरी DSC, न्यूकॅसल, यूएसए) द्वारे ४० °C वर १० °C/मिनिट या गरम/थंड दराने आणि सतत नायट्रोजन शुद्धीकरणासह ९० °C वर निर्धारित केले गेले. वजन कमी करण्याचे विश्लेषण TGA विश्लेषक (TA इन्स्ट्रुमेंट, डिस्कव्हरी TGA, न्यू कॅसल, यूएसए) वापरून ४०-६०० °C तापमानापासून सुरू होणाऱ्या नायट्रोजनच्या सतत प्रवाहात, १० °C/मिनिट या गरम दराने केले गेले.
आकृती ३ मध्ये बल्क SC तसेच मायक्रोएनकॅप्सुलेटेड SC (SATEOS1, SATEOS2, SATEOS3, SATEOS4, SATEOS5 आणि SATEOS6) चे FTIR स्पेक्ट्रा दाखवले आहे. सर्व नमुन्यांमध्ये (SA तसेच मायक्रोएनकॅप्सुलेटेड SA) २९१० सेमी-१ आणि २८५० सेमी-१ वर शोषण शिखर अनुक्रमे १०,५० -CH३ आणि -CH२ गटांच्या सममितीय स्ट्रेचिंग कंपनांना कारणीभूत आहे. १७०५ सेमी-१ वरील शिखर C=O बाँडच्या कंपन स्ट्रेचिंगशी संबंधित आहे. १४७० सेमी-१ आणि १२९५ सेमी-१ वरील शिखर -OH फंक्शनल ग्रुपच्या इन-प्लेन बेंडिंग कंपनांना जबाबदार आहे, तर ९४० सेमी-१ आणि ७१९ सेमी-१ वरील शिखर अनुक्रमे इन-प्लेन कंपन आणि यिल्ड. -प्लेन डिफॉर्मेशन कंपनांना जबाबदार आहेत - OH ग्रुप. सर्व मायक्रोएन्कॅप्स्युलेटेड SA मध्ये 2910, 2850, 1705, 1470, 1295, 940 आणि 719 सेमी-1 वर SA चे अवशोषण शिखर देखील दिसून आले. याव्यतिरिक्त, SA मायक्रोकॅप्स्युलेटेडमध्ये Si-O-Si बँडच्या अँटीसिमेट्रिक स्ट्रेचिंग कंपनाशी संबंधित 1103 सेमी-1 वर एक नवीन शोधलेला शिखर आढळला. FT-IR निकाल युआन आणि इतरांशी सुसंगत आहेत. 50 त्यांनी अमोनिया/इथेनॉल गुणोत्तरात मायक्रोएन्कॅप्स्युलेटेड SA यशस्वीरित्या तयार केला आणि असे आढळले की SA आणि SiO2 मध्ये कोणताही रासायनिक संवाद झाला नाही. सध्याच्या FT-IR अभ्यासाचे निकाल दर्शवितात की SiO2 शेलने हायड्रोलायझ्ड TEOS च्या संक्षेपण प्रक्रियेद्वारे आणि पॉलिमरायझेशनद्वारे SA (कोर) यशस्वीरित्या एन्कॅप्स्युलेटेड केले. कमी SA सामग्रीवर, Si-O-Si बँडची शिखर तीव्रता जास्त असते (आकृती 3b-d). जसजसे SA चे प्रमाण 15 ग्रॅम पेक्षा जास्त होते तसतसे शिखराची तीव्रता आणि Si-O-Si बँडचे विस्तारण हळूहळू कमी होते, जे SA च्या पृष्ठभागावर SiO2 चा पातळ थर तयार झाल्याचे दर्शवते.
(a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 आणि (g) SATEOS6 चे FTIR स्पेक्ट्रा.
बल्क SA आणि मायक्रोएनकॅप्सुलेटेड SA चे XRD नमुने आकृती ४ मध्ये दाखवले आहेत. XRD शिखर 2θ = 6.50° (300), 10.94° (500), 15.46° (700), 20.26° \((\overline {5}JCPDS क्रमांक 0381923, 02 नुसार)\), सर्व नमुन्यांमध्ये 21.42° (311), 24.04° (602) आणि 39.98° (913) SA ला नियुक्त केले आहेत. सर्फॅक्टंट (SLS), इतर अवशिष्ट पदार्थ आणि SiO250 चे मायक्रोएनकॅप्सुलेशन यासारख्या अनिश्चित घटकांमुळे बल्क CA सह विकृती आणि संकर. एन्कॅप्सुलेशन झाल्यानंतर, मुख्य शिखरांची तीव्रता (300), (500), (311) आणि (602) बल्क CA च्या तुलनेत हळूहळू कमी होते, जी नमुन्याच्या स्फटिकतेत घट दर्शवते.
(a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 आणि (g) SATEOS6 चे XRD नमुने.
इतर नमुन्यांच्या तुलनेत SATEOS1 ची तीव्रता झपाट्याने कमी होते. सर्व सूक्ष्म-कॅप्स्युलेटेड नमुन्यांमध्ये (आकृती 4b-g) इतर कोणतेही शिखर आढळले नाहीत, जे पुष्टी करते की SA पृष्ठभागावर रासायनिक परस्परसंवादाऐवजी SiO252 चे भौतिक शोषण होते. याव्यतिरिक्त, असा निष्कर्ष देखील काढण्यात आला की SA च्या सूक्ष्म-कॅप्सुलेशनमुळे कोणत्याही नवीन रचना दिसल्या नाहीत. SiO2 कोणत्याही रासायनिक अभिक्रियेशिवाय SA पृष्ठभागावर अबाधित राहतो आणि SA चे प्रमाण कमी होत असताना, विद्यमान शिखर अधिक स्पष्ट होतात (SATEOS1). हा निकाल सूचित करतो की SiO2 प्रामुख्याने SA पृष्ठभागाला व्यापतो. (700) वरील शिखर पूर्णपणे नाहीसे होते आणि \((\overline{5}02)\) वरील शिखर SATEOS 1 (आकृती 4b) मध्ये एक कुबडा बनतो, जो कमी झालेल्या स्फटिकता आणि वाढत्या आकारमानाशी संबंधित आहे. SiO2 हे आकारहीन आहे, म्हणून 2θ = 19° ते 25° पर्यंत पाहिलेल्या शिखरांमध्ये कुबडा आणि रुंदी असते53 (आकृती 4b–g), जी आकारहीन SiO252 च्या अस्तित्वाची पुष्टी करते. सूक्ष्म-एनकॅप्स्युलेटेड SA ची कमी विवर्तन शिखर तीव्रता सिलिकाच्या आतील भिंतीच्या केंद्रकीय प्रभावामुळे आणि मर्यादित क्रिस्टलायझेशन वर्तनामुळे आहे49. असे मानले जाते की कमी SA सामग्रीसह, मोठ्या प्रमाणात TEOS च्या उपस्थितीमुळे एक जाड सिलिका कवच तयार होते, जे SA च्या बाह्य पृष्ठभागावर मोठ्या प्रमाणात शोषले जाते. तथापि, SA चे प्रमाण वाढत असताना, इमल्शन सोल्युशनमधील SA थेंबांचे पृष्ठभाग क्षेत्र वाढते आणि योग्य एन्कॅप्सुलेशनसाठी अधिक TEOS आवश्यक असतात. म्हणून, जास्त SA सामग्रीसह, FT-IR मधील SiO2 शिखर दाबले जाते (आकृती 3), आणि XRF (आकृती 4) मध्ये 2θ = 19–25° जवळील विवर्तन शिखराची तीव्रता कमी होते आणि विस्तार देखील कमी होतो. दृश्यमान नाही. तथापि, आकृती ४ मध्ये पाहिल्याप्रमाणे, SA चे प्रमाण ५ ग्रॅम (SATEOS1) वरून ५० ग्रॅम (SATEOS6) पर्यंत वाढवताच, शिखर बल्क SA च्या अगदी जवळ येतात आणि (७००) वर शिखर सर्व शिखर तीव्रतेसह दिसून येते. हा परिणाम FT-IR निकालांशी संबंधित आहे, जिथे SiO2 SATEOS6 शिखराची तीव्रता ११०३ सेमी-१ (आकृती ३ ग्रॅम) वर कमी होते.
SA, SATEOS1 आणि SATEOS6 मध्ये उपस्थित असलेल्या घटकांच्या रासायनिक अवस्था आकृती 1 आणि 2 मध्ये दर्शविल्या आहेत. आकृती 5, 6, 7 आणि 8 आणि तक्ता 2. बल्क SA, SATEOS1 आणि SATEOS6 साठी मापन स्कॅन आकृती 5 मध्ये दर्शविले आहेत आणि C 1s, O 1s आणि Si 2p साठी उच्च रिझोल्यूशन स्कॅन अनुक्रमे आकृती 5, 6, 7 आणि 8 आणि तक्ता 2 मध्ये दर्शविले आहेत. XPS द्वारे प्राप्त केलेली बंधनकारक ऊर्जा मूल्ये तक्ता 2 मध्ये सारांशित केली आहेत. आकृती 5 वरून पाहिल्याप्रमाणे, SATEOS1 आणि SATEOS6 मध्ये स्पष्ट Si 2s आणि Si 2p शिखरांचे निरीक्षण केले गेले, जिथे SiO2 शेलचे मायक्रोएनकॅप्सुलेशन झाले. मागील संशोधकांनी 155.1 eV54 वर समान Si 2s शिखर नोंदवले आहे. SATEOS1 (आकृती 5b) आणि SATEOS6 (आकृती 5c) मध्ये Si शिखरांची उपस्थिती FT-IR (आकृती 3) आणि XRD (आकृती 4) डेटाची पुष्टी करते.
आकृती 6 a मध्ये दाखवल्याप्रमाणे, बल्क SA च्या C 1s मध्ये बंधन उर्जेवर CC, कॅलिफॅटिक आणि O=C=O चे तीन वेगवेगळे शिखर आहेत, जे अनुक्रमे 284.5 eV, 285.2 eV आणि 289.5 eV आहेत. SATEOS1 (आकृती 6b) आणि SATEOS6 (आकृती 6c) मध्ये C–C, कॅलिफॅटिक आणि O=C=O शिखर देखील आढळले आणि ते सारणी 2 मध्ये सारांशित केले आहेत. या व्यतिरिक्त, C 1s शिखर 283 .1 eV (SATEOS1) आणि 283.5 eV (SATEOS6) वर अतिरिक्त Si-C शिखराशी देखील संबंधित आहे. C–C, कॅलिफॅटिक, O=C=O आणि Si–C साठी आमची निरीक्षण केलेली बंधन ऊर्जा इतर स्त्रोतांशी चांगली सहसंबंधित आहे55,56.
O 1 SA, SATEOS1 आणि SATEOS6 चे XPS स्पेक्ट्रा अनुक्रमे आकृती 7a–c मध्ये दाखवले आहेत. बल्क SA चे O 1s शिखर विघटित आहे आणि त्याला C=O/C–O (531.9 eV) आणि C–O–H (533.0 eV) अशी दोन शिखरे आहेत, तर SATEOS1 आणि SATEOS6 चे O 1 सुसंगत आहेत. फक्त तीन शिखरे आहेत: C=O/C–O, C–O–H आणि Si–OH55,57,58. SATEOS1 आणि SATEOS6 मधील O 1s बंधन ऊर्जा बल्क SA च्या तुलनेत थोडीशी बदलते, जी शेल मटेरियलमध्ये SiO2 आणि Si-OH च्या उपस्थितीमुळे रासायनिक तुकड्यातील बदलाशी संबंधित आहे.
SATEOS1 आणि SATEOS6 चे Si 2p XPS स्पेक्ट्रा अनुक्रमे आकृती 8a आणि b मध्ये दर्शविले आहेत. बल्क CA मध्ये, SiO2 च्या अनुपस्थितीमुळे Si 2p आढळले नाही. Si 2p शिखर SATEOS1 साठी 105.4 eV आणि SATEOS6 साठी 105.0 eV शी संबंधित आहे, जे Si-O-Si शी संबंधित आहे, तर SATEOS1 शिखर 103.5 eV आहे आणि SATEOS6 शिखर 103.3 eV आहे, जे Si-OH55 शी संबंधित आहे. SATEOS1 आणि SATEOS6 मधील Si-O-Si आणि Si-OH शिखर फिटिंगने SA कोर पृष्ठभागावर SiO2 चे यशस्वी मायक्रोएनकॅप्सुलेशन उघड केले.
सूक्ष्म-एनकॅप्स्युलेटेड पदार्थाचे आकारविज्ञान खूप महत्वाचे आहे, जे विद्राव्यता, स्थिरता, रासायनिक अभिक्रिया, प्रवाहशीलता आणि ताकद यावर परिणाम करते59. म्हणून, आकृती 9 मध्ये दाखवल्याप्रमाणे, बल्क SA (100×) आणि सूक्ष्म-एनकॅप्स्युलेटेड SA (500×) च्या आकारविज्ञानाचे वैशिष्ट्यीकृत करण्यासाठी SEM चा वापर केला गेला. आकृती 9a वरून पाहिल्याप्रमाणे, SA ब्लॉकला लंबवर्तुळाकार आकार आहे. कण आकार 500 मायक्रॉनपेक्षा जास्त आहे. तथापि, एकदा सूक्ष्म-एनकॅप्सुलेशन प्रक्रिया सुरू राहिली की, आकारविज्ञान आकृती 9 b–g मध्ये दाखवल्याप्रमाणे नाटकीयरित्या बदलते.
(a) SA (×100), (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 आणि (g) SATEOS6 च्या ×500 वर SEM प्रतिमा.
SATEOS1 नमुन्यात, खडबडीत पृष्ठभाग असलेले लहान अर्ध-गोलाकार SiO2-रॅप्ड SA कण आढळतात (आकृती 9b), जे SA पृष्ठभागावर TEOS च्या हायड्रोलिसिस आणि संक्षेपण पॉलिमरायझेशनमुळे असू शकते, ज्यामुळे इथेनॉल रेणूंचा जलद प्रसार वाढतो. परिणामी, SiO2 कण जमा होतात आणि एकत्रीकरण दिसून येते52,60. हे SiO2 कवच मायक्रोएनकॅप्स्युलेटेड CA कणांना यांत्रिक शक्ती प्रदान करते आणि उच्च तापमानात वितळलेल्या CA च्या गळतीस देखील प्रतिबंधित करते10. हा परिणाम दर्शवितो की SiO2 असलेले SA मायक्रोकॅप्स्युल्स संभाव्य ऊर्जा साठवण सामग्री म्हणून वापरले जाऊ शकतात61. आकृती 9b वरून पाहिल्याप्रमाणे, SATEOS1 नमुन्यात SA ला व्यापणाऱ्या जाड SiO2 थरासह एकसमान कण वितरण आहे. मायक्रोएनकॅप्स्युलेटेड SA (SATEOS1) चा कण आकार अंदाजे 10-20 μm (आकृती 9b) आहे, जो कमी SA सामग्रीमुळे बल्क SA च्या तुलनेत लक्षणीयरीत्या लहान आहे. मायक्रोकॅप्सूल थराची जाडी पूर्वसूचक द्रावणाच्या हायड्रोलिसिस आणि संक्षेपण पॉलिमरायझेशनमुळे होते. SA च्या कमी डोसमध्ये, म्हणजे 15 ग्रॅम पर्यंत (आकृती 9b-d) एकत्रीकरण होते, परंतु डोस वाढवताच, कोणतेही एकत्रीकरण दिसून येत नाही, परंतु स्पष्टपणे परिभाषित गोलाकार कण दिसून येतात (आकृती 9e-g) 62.
याव्यतिरिक्त, जेव्हा SLS सर्फॅक्टंटचे प्रमाण स्थिर असते, तेव्हा SA सामग्री (SATEOS1, SATEOS2 आणि SATEOS3) कार्यक्षमता, आकार आणि कण आकार वितरणावर देखील परिणाम करते. अशाप्रकारे, SATEOS1 मध्ये लहान कण आकार, एकसमान वितरण आणि दाट पृष्ठभाग (आकृती 9b) दिसून आला, जो स्थिर सर्फॅक्टंट अंतर्गत दुय्यम केंद्रकीकरणाला प्रोत्साहन देणाऱ्या SA च्या हायड्रोफिलिक स्वरूपाशी संबंधित होता. असे मानले जाते की SA सामग्री 5 ते 15 ग्रॅम (SATEOS1, SATEOS2 आणि SATEOS3) पर्यंत वाढवून आणि स्थिर प्रमाणात सर्फॅक्टंट, म्हणजेच 0.10 ग्रॅम SLS (तक्ता 1) वापरून, सर्फॅक्टंट रेणूच्या प्रत्येक कणाचे योगदान कमी होईल, ज्यामुळे कण आकार आणि कण आकार कमी होईल. SATEOS2 (आकृती 9c) आणि SATEOS3 (आकृती 9d) चे वितरण SATEOS 1 (आकृती 9b) च्या वितरणापेक्षा वेगळे आहे.
SATEOS1 (आकृती 9b) च्या तुलनेत, SATEOS2 मध्ये सूक्ष्म-एनकॅप्स्युलेटेड SA चे दाट आकारविज्ञान दिसून आले आणि कण आकार वाढला (आकृती 9c). हे समूहीकरण 49 मुळे होते, जे जमा होण्याचा दर कमी करते (आकृती 2b). वाढत्या SLS सह SC चे प्रमाण वाढत असताना, सूक्ष्म-कॅप्स्युल्स स्पष्टपणे दृश्यमान होतात, जसे की आकृतीमध्ये दर्शविले आहे की एकत्रीकरण कसे होते. याव्यतिरिक्त, आकृती 9e–g दर्शविते की सर्व कण आकार आणि आकारात स्पष्टपणे गोलाकार आहेत. हे ओळखले गेले आहे की मोठ्या प्रमाणात SA च्या उपस्थितीत, योग्य प्रमाणात सिलिका ऑलिगोमर मिळू शकतात, ज्यामुळे योग्य संक्षेपण आणि एन्कॅप्सुलेशन होते आणि म्हणूनच चांगल्या प्रकारे परिभाषित मायक्रोकॅप्स्युल्सची निर्मिती होते49. SEM निकालांवरून, हे स्पष्ट होते की SATEOS6 ने थोड्या प्रमाणात SA च्या तुलनेत संबंधित मायक्रोकॅप्स्युल्स तयार केले.
बल्क SA आणि मायक्रोकॅप्सूल SA च्या ऊर्जा विखुरलेल्या एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (EDS) चे निकाल तक्ता 3 मध्ये सादर केले आहेत. या तक्त्यावरून दिसून येते की, Si सामग्री हळूहळू SATEOS1 (12.34%) वरून SATEOS6 (2.68%) पर्यंत कमी होते. SA मध्ये वाढ. म्हणून, आपण असे म्हणू शकतो की SA च्या प्रमाणात वाढ झाल्यामुळे SA पृष्ठभागावर SiO2 चे साठे कमी होतात. EDS51 च्या अर्ध-परिमाणात्मक विश्लेषणामुळे तक्ता 3 मध्ये C आणि O सामग्रीसाठी कोणतेही सुसंगत मूल्ये नाहीत. मायक्रोएनकॅप्स्युलेटेड SA ची Si सामग्री FT-IR, XRD आणि XPS निकालांशी सहसंबंधित होती.
बल्क SA तसेच SiO2 शेल असलेल्या मायक्रोएनकॅप्स्युलेटेड SA चे वितळणे आणि घनीकरण वर्तन आकृती 1 आणि 2 मध्ये दर्शविले आहे. ते अनुक्रमे आकृती 10 आणि 11 मध्ये दर्शविले आहेत आणि थर्मल डेटा तक्ता 4 मध्ये दर्शविला आहे. मायक्रोएनकॅप्स्युलेटेड SA चे वितळणे आणि घनीकरण तापमान भिन्न असल्याचे आढळले. SA चे प्रमाण वाढत असताना, वितळणे आणि घनीकरण तापमान वाढते आणि बल्क SA च्या मूल्यांच्या जवळ येते. SA मायक्रोएनकॅप्सुलेशन नंतर, सिलिका भिंत क्रिस्टलायझेशन तापमान वाढवते आणि त्याची भिंत विषमता वाढविण्यासाठी गाभा म्हणून काम करते. म्हणून, SA चे प्रमाण वाढत असताना, वितळणे (आकृती 10) आणि घनीकरण (आकृती 11) तापमान देखील हळूहळू वाढते49,51,64. सर्व मायक्रोएनकॅप्स्युलेटेड SA नमुन्यांमध्ये, SATEOS6 ने सर्वाधिक वितळणे आणि घनीकरण तापमान प्रदर्शित केले, त्यानंतर SATEOS5, SATEOS4, SATEOS3, SATEOS2 आणि SATEOS1 होते.
SATEOS1 सर्वात कमी वितळण्याचा बिंदू (68.97 °C) आणि घनीकरण तापमान (60.60 °C) दर्शवितो, जे लहान कण आकारामुळे आहे ज्यामध्ये मायक्रोकॅप्सूलमध्ये SA कणांची हालचाल खूप लहान असते आणि SiO2 कवच एक जाड थर बनवते आणि म्हणूनच कोर मटेरियल ताणणे आणि हालचाल मर्यादित करते49. हे गृहीतक SEM निकालांशी संबंधित आहे, जिथे SATEOS1 ने लहान कण आकार दर्शविला (आकृती 9b), जे SA रेणू मायक्रोकॅप्सूलच्या अगदी लहान क्षेत्रात मर्यादित असल्यामुळे आहे. मुख्य वस्तुमानाच्या वितळण्याच्या आणि घनीकरण तापमानात तसेच SiO2 कवच असलेल्या सर्व SA मायक्रोकॅप्सूलमध्ये फरक 6.10–8.37 °C च्या श्रेणीत आहे. हा निकाल सूचित करतो की SiO2 कवच 65 च्या चांगल्या थर्मल चालकतेमुळे मायक्रोएनकॅप्स्युलेटेड SA संभाव्य ऊर्जा साठवण सामग्री म्हणून वापरला जाऊ शकतो.
तक्ता ४ वरून दिसून येते की, SEM द्वारे निरीक्षण केलेल्या योग्य एन्कॅप्सुलेशनमुळे सर्व मायक्रोएनकॅप्सुलेटेड SCs (आकृती ९ ग्रॅम) मध्ये SATEOS6 मध्ये सर्वाधिक एन्थॅल्पी आहे. समीकरण (१) वापरून SA पॅकिंग दर मोजता येतो. (१) मायक्रोएनकॅप्सुलेटेड SA49 च्या सुप्त उष्णता डेटाची तुलना करून.
R मूल्य हे मायक्रोएनकॅप्स्युलेटेड SC च्या एन्कॅप्सुलेशन डिग्री (%) चे प्रतिनिधित्व करते, ΔHMEPCM,m हे मायक्रोएनकॅप्स्युलेटेड SC च्या फ्यूजनची सुप्त उष्णता दर्शवते आणि ΔHPCM,m हे SC च्या फ्यूजनची सुप्त उष्णता दर्शवते. याव्यतिरिक्त, समीकरण (1) मध्ये दर्शविल्याप्रमाणे, पॅकेजिंग कार्यक्षमता (%) ची गणना आणखी एक महत्त्वाची तांत्रिक पॅरामीटर म्हणून केली जाते. (2)49.
E मूल्य हे मायक्रोएनकॅप्स्युलेटेड CA ची एन्कॅप्सुलेशन कार्यक्षमता (%) दर्शवते, ΔHMEPCM,s हे मायक्रोएनकॅप्स्युलेटेड CA च्या सुप्त क्युअरची उष्णता दर्शवते आणि ΔHPCM,s हे CA च्या सुप्त क्युअरची उष्णता दर्शवते.
तक्ता ४ मध्ये दाखवल्याप्रमाणे, SATEOS1 ची पॅकिंग डिग्री आणि कार्यक्षमता अनुक्रमे ७१.८९% आणि ६७.६८% आहे आणि SATEOS6 ची पॅकिंग डिग्री आणि कार्यक्षमता अनुक्रमे ९०.८६% आणि ८६.६८% आहे (तक्ता ४). नमुना SATEOS6 सर्व मायक्रोएन्कॅप्सुलेटेड SA मध्ये सर्वाधिक एन्कॅप्सुलेशन गुणांक आणि कार्यक्षमता प्रदर्शित करतो, जो त्याची उच्च थर्मल क्षमता दर्शवितो. म्हणून, घन ते द्रव मध्ये संक्रमण करण्यासाठी मोठ्या प्रमाणात ऊर्जा आवश्यक आहे. याव्यतिरिक्त, थंड प्रक्रियेदरम्यान सर्व SA मायक्रोकॅप्सुल आणि बल्क SA च्या वितळण्याच्या आणि घनीकरण तापमानातील फरक दर्शवितो की मायक्रोकॅप्सुल संश्लेषणादरम्यान सिलिका शेल अवकाशीयपणे मर्यादित आहे. अशा प्रकारे, परिणाम दर्शवितात की SC चे प्रमाण वाढत असताना, एन्कॅप्सुलेशन दर आणि कार्यक्षमता हळूहळू वाढते (तक्ता ४).
SiO2 शेल (SATEOS1, SATEOS3 आणि SATEOS6) असलेल्या बल्क SA आणि मायक्रोकॅप्सूल SA चे TGA वक्र आकृती १२ मध्ये दाखवले आहेत. बल्क SA (SATEOS1, SATEOS3 आणि SATEOS6) च्या थर्मल स्थिरता गुणधर्मांची तुलना मायक्रोएनकॅप्स्युलेटेड नमुन्यांशी करण्यात आली. TGA वक्रवरून हे स्पष्ट होते की बल्क SA तसेच मायक्रोएनकॅप्स्युलेटेड SA चे वजन कमी होणे ४०°C ते १९०°C पर्यंत गुळगुळीत आणि अगदी किंचित कमी होते. या तापमानात, बल्क SC थर्मल विघटनातून जात नाही, तर मायक्रोएनकॅप्स्युलेटेड SC २४ तासांसाठी ४५°C वर सुकल्यानंतरही शोषलेले पाणी सोडते. यामुळे थोडे वजन कमी झाले, ४९ परंतु या तापमानापेक्षा जास्त पदार्थ खराब होऊ लागला. कमी SA सामग्रीवर (म्हणजे SATEOS1), शोषलेले पाण्याचे प्रमाण जास्त असते आणि म्हणूनच १९०°C पर्यंत वस्तुमान कमी होणे जास्त असते (आकृती १२ मध्ये इनसेट). तापमान १९०°C पेक्षा जास्त वाढताच, विघटन प्रक्रियेमुळे नमुना वस्तुमान गमावू लागतो. १९०°C वर बल्क SA विघटन करण्यास सुरुवात करतो आणि २६०°C वर फक्त ४% उरतो, तर SATEOS1, SATEOS3 आणि SATEOS6 या तापमानात अनुक्रमे ५०%, २०% आणि १२% टिकवून ठेवतात. ३००°C नंतर, बल्क SA चे वस्तुमान कमी होणे अंदाजे ९७.६०% होते, तर SATEOS1, SATEOS3 आणि SATEOS6 चे वस्तुमान कमी होणे अनुक्रमे ५४.२०%, ८२.४०% आणि ९०.३०% होते. SA सामग्रीत वाढ झाल्याने, SiO2 सामग्री कमी होते (तक्ता ३), आणि SEM मध्ये कवच पातळ होणे दिसून येते (आकृती ९). अशाप्रकारे, मायक्रोएनकॅप्स्युलेटेड SA चे वजन कमी होणे बल्क SA च्या तुलनेत कमी आहे, जे SiO2 शेलच्या अनुकूल गुणधर्मांद्वारे स्पष्ट केले आहे, जे SA च्या पृष्ठभागावर कार्बोनेशियस सिलिकेट-कार्बोनेशियस थर तयार करण्यास प्रोत्साहन देते, ज्यामुळे SA कोर वेगळे होते आणि परिणामी अस्थिर उत्पादनांचे प्रकाशन मंदावते10. हा चार थर थर्मल विघटन दरम्यान एक भौतिक संरक्षणात्मक अडथळा बनवतो, ज्वलनशील रेणूंचे गॅस टप्प्यात संक्रमण मर्यादित करतो66,67. या व्यतिरिक्त, आपण लक्षणीय वजन कमी करण्याचे परिणाम देखील पाहू शकतो: SATEOS1 SATEOS3, SATEOS6 आणि SA च्या तुलनेत कमी मूल्ये दर्शविते. याचे कारण असे की SATEOS1 मध्ये SA चे प्रमाण SATEOS3 आणि SATEOS6 पेक्षा कमी आहे, जिथे SiO2 शेल जाड थर बनवते. याउलट, 415 °C वर बल्क SA चे एकूण वजन कमी होणे 99.50% पर्यंत पोहोचते. तथापि, SATEOS1, SATEOS3 आणि SATEOS6 ने ४१५ °C तापमानात अनुक्रमे ६२.५०%, ८५.५०% आणि ९३.७६% वजन कमी केले. हा निकाल दर्शवितो की TEOS ची भर SA च्या पृष्ठभागावर SiO2 थर तयार करून SA च्या ऱ्हासात सुधारणा करते. हे थर भौतिक संरक्षणात्मक अडथळा निर्माण करू शकतात आणि म्हणूनच मायक्रोएन्कॅप्स्युलेटेड CA च्या थर्मल स्थिरतेत सुधारणा दिसून येते.
DSC51,52 च्या 30 हीटिंग आणि कूलिंग सायकलनंतर बल्क SA आणि सर्वोत्तम मायक्रोएन्कॅप्स्युलेटेड नमुन्याचे (म्हणजे SATEOS 6) थर्मल रिलायबिलिटी निकाल आकृती 13 मध्ये दाखवले आहेत. हे दिसून येते की बल्क SA (आकृती 13a) वितळण्याच्या तापमानात कोणताही फरक दर्शवत नाही. घनीकरण आणि एन्थॅल्पी मूल्य, तर SATEOS6 (आकृती 13b) 30 व्या हीटिंग सायकल आणि कूलिंग प्रक्रियेनंतरही तापमान आणि एन्थॅल्पी मूल्यात कोणताही फरक दर्शवत नाही. बल्क SA ने 72.10 °C चा वितळण्याचा बिंदू, घनीकरण तापमान 64.69 °C आणि पहिल्या सायकलनंतर फ्यूजन आणि घनीकरणाची उष्णता अनुक्रमे 201.0 J/g आणि 194.10 J/g दर्शविली. ३० व्या चक्रानंतर, या मूल्यांचा वितळण्याचा बिंदू ७१.२४ °C पर्यंत कमी झाला, घनीकरण तापमान ६३.५३ °C पर्यंत कमी झाले आणि एन्थॅल्पी मूल्य १०% ने कमी झाले. वितळणे आणि घनीकरण तापमानात बदल, तसेच एन्थॅल्पी मूल्यांमध्ये घट, हे दर्शविते की बल्क CA नॉन-मायक्रोएनकॅप्सुलेशन अनुप्रयोगांसाठी अविश्वसनीय आहे. तथापि, योग्य मायक्रोएनकॅप्सुलेशन झाल्यानंतर (SATEOS6), वितळणे आणि घनीकरण तापमान आणि एन्थॅल्पी मूल्ये बदलत नाहीत (आकृती १३b). एकदा SiO2 शेलसह मायक्रोएनकॅप्स्युलेटेड झाल्यानंतर, SA थर्मल अनुप्रयोगांमध्ये, विशेषतः बांधकामात, त्याच्या इष्टतम वितळणे आणि घनीकरण तापमान आणि स्थिर एन्थॅल्पीमुळे फेज चेंज मटेरियल म्हणून वापरला जाऊ शकतो.
पहिल्या आणि ३० व्या हीटिंग आणि कूलिंग सायकलमध्ये SA (a) आणि SATEOS6 (b) नमुन्यांसाठी मिळवलेले DSC वक्र.
या अभ्यासात, SA हा मुख्य पदार्थ म्हणून आणि SiO2 हा कवच पदार्थ म्हणून वापरून मायक्रोएनकॅप्सुलेशनची पद्धतशीर तपासणी करण्यात आली. SA पृष्ठभागावर SiO2 आधार थर आणि संरक्षक थर तयार करण्यासाठी TEOS चा वापर पूर्वसूचक म्हणून केला जातो. मायक्रोएनकॅप्सुलेटेड SA, FT-IR, XRD, XPS, SEM आणि EDS च्या यशस्वी संश्लेषणानंतर निकालांमध्ये SiO2 ची उपस्थिती दिसून आली. SEM विश्लेषण दर्शविते की SATEOS6 नमुना SA पृष्ठभागावर SiO2 कवचांनी वेढलेले सु-परिभाषित गोलाकार कण प्रदर्शित करतो. तथापि, कमी SA सामग्रीसह MEPCM एकत्रितता प्रदर्शित करते, ज्यामुळे PCM ची कार्यक्षमता कमी होते. XPS विश्लेषणाने मायक्रोकॅप्सुल नमुन्यांमध्ये Si-O-Si आणि Si-OH ची उपस्थिती दर्शविली, ज्यामुळे SA पृष्ठभागावर SiO2 चे शोषण दिसून आले. थर्मल परफॉर्मन्स विश्लेषणानुसार, SATEOS6 सर्वात आशादायक उष्णता साठवण क्षमता दर्शविते, ज्यामध्ये वितळणे आणि घनीकरण तापमान अनुक्रमे 70.37°C आणि 64.27°C आहे आणि वितळणे आणि घनीकरणाची सुप्त उष्णता अनुक्रमे 182.53 J/g आणि 160.12 J/g आहे. G. SATEOS6 ची कमाल पॅकेजिंग कार्यक्षमता 86.68% आहे. TGA आणि DSC थर्मल सायकल विश्लेषणाने पुष्टी केली की 30 हीटिंग आणि कूलिंग प्रक्रियेनंतरही SATEOS6 मध्ये अजूनही चांगली थर्मल स्थिरता आणि विश्वासार्हता आहे.
यांग टी., वांग एक्सवाय आणि ली डी. थर्मल एनर्जी स्टोरेज आणि त्याची कार्यक्षमता सुधारण्यासाठी थर्मोकेमिकल सॉलिड-गॅस कंपोझिट अ‍ॅडसोर्प्शन सिस्टमचे परफॉर्मन्स अॅनालिसिस. अॅप्लिकेशन. हॉट. इंजिनिअर. १५०, ५१२–५२१ (२०१९).
फरीद, एमएम, खुदैर, एएम, रझाक, एस. आणि अल-हल्लाज, एस. फेज चेंज एनर्जी स्टोरेजचा आढावा: मटेरियल आणि अॅप्लिकेशन्स. एनर्जी कन्व्हर्टर. मॅनेजर. ४५, १५९७–१६१५ (२००४).
रेजिन एएफ, सोलंकी एसएस आणि सैनी जेएस. पीसीएम कॅप्सूल वापरून थर्मल एनर्जी स्टोरेज सिस्टम्सची हीट ट्रान्सफर परफॉर्मन्स: एक पुनरावलोकन. अपडेट. सपोर्ट. एनर्जी रेव्ह १२, २४३८–२४५८ (२००८).
लिऊ, एम., समन, डब्ल्यू. आणि ब्रुनो, एफ. उच्च तापमान टप्प्यातील बदल थर्मल स्टोरेज सिस्टमसाठी स्टोरेज मटेरियल आणि थर्मल परफॉर्मन्स एन्हांसमेंट टेक्नॉलॉजीजचा आढावा. अपडेट. सपोर्ट. एनर्जी रेव्ह १६, २११८–२१३२ (२०१२).
फॅंग गुओइंग, ली हाँग, लिऊ झियांग, वू एसएम. नॅनोएनकॅप्स्युलेटेड थर्मल एनर्जी एन-टेट्राडेकेन फेज चेंज मटेरियलची तयारी आणि वैशिष्ट्यीकरण. केमिकल. इंजिनिअर. जे. १५३, २१७–२२१ (२००९).
मु, बी. आणि ली, एम. सौरऊर्जा रूपांतरण आणि साठवणुकीसाठी सुधारित ग्राफीन एरोजेल वापरून नवीन आकार-स्थिर टप्प्यात बदलणाऱ्या संमिश्र पदार्थांचे संश्लेषण. सौरऊर्जा साहित्य. सोल. सेल १९१, ४६६–४७५ (२०१९).
हुआंग, के., अल्वा, जी., जिया, वाय., आणि फॅंग, जी. थर्मल एनर्जी स्टोरेजमध्ये फेज चेंज मटेरियलचे मॉर्फोलॉजिकल कॅरेक्टरायझेशन आणि अॅप्लिकेशन: एक पुनरावलोकन. अपडेट. सपोर्ट. एनर्जी एड. ७२, १२८–१४५ (२०१७).